卡爾費休法自動(dòng)微量水分測定儀操作注意事項
1、樣品上部風(fēng)口不許覆蓋、插入、捆綁或填塞物品。開(kāi)始加熱時(shí),不得在卡爾費休法自動(dòng)微量水分測定儀上部、下部或旁邊放置任何易燃物質(zhì)。
2、在操作過(guò)程中若需開(kāi)啟干燥單元時(shí),只可觸摸加熱單元的把手。
3、加熱會(huì )產(chǎn)生易燃或易爆氣體或蒸汽的樣品,必須在足夠防止火花或爆炸的干燥溫度下進(jìn)行操作并且必須佩帶防護鏡,測量樣品量應盡量少(至多1g)。
4、含有毒或腐蝕性物質(zhì)只能在通風(fēng)櫥內進(jìn)行干燥。
卡爾費休試劑是一種測定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑,其成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點(diǎn)判定方法有目測法和電位法兩種。主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時(shí)需要定量的參與反應
I2SO22H2O=2HIH2SO4
此反應是可逆反應,要使反應正向進(jìn)行,需要加入適當的堿性物質(zhì)中和反應產(chǎn)生的酸,吡啶(C5H5N)可滿(mǎn)足此要求,加入甲醇可避免副反應發(fā)生。卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色,當I2,SO2,H2O反應后,I2棕色褪去。此法以棕色出現為滴定終點(diǎn)。
卡爾費休法是非水滴定法,所有容器都需干燥,1L卡爾費休試劑在配制和保存過(guò)程中若混入6g水,試劑就會(huì )失效。
的測量
1 、按《on/off》(開(kāi)/關(guān))鍵使通電。(使用前需預熱60min。)
2、 打開(kāi)操作單元,將空樣品盤(pán)置于樣品盤(pán)托架內,再將樣品盤(pán)支架放入樣品室。
3、 關(guān)閉加熱單元,內置天平自動(dòng)置零。
4、按《Tare》(去皮)鍵,提示將待測樣品置于樣品盤(pán)上。
5、 開(kāi)啟干燥單元,將3-5g樣品均勻分布在樣品盤(pán)上。(允許小初始質(zhì)量為0.5g。)
6 、關(guān)閉干燥單元,自動(dòng)開(kāi)始干燥測量過(guò)程。
7 、干燥完成后,將發(fā)出鳴叫信號,并在顯示屏中顯示樣品水分含量。
8 、打開(kāi)干燥單元,小心將樣品盤(pán)支架從樣品室內取出。
9 、按《Reset》(復位)鍵或《去皮》鍵,消除顯示屏上的測量結果,準備下一次測量。若不打算在繼續進(jìn)行測量,用《on/off》鍵關(guān)閉并關(guān)上干燥單元。